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聚乙二醇单甲醚在减水剂方面的改性使用
欣赏: 公布日期:2021-09-22
聚乙二醇单甲醚是聚乙二醇的衍生物,可溶于水、乙醇和大少数高极性的无机溶剂,不易挥发,化学性子波动,亲水性强,不易水解毁坏。蒸汽压低,热波动性好,在纺织印染及日化产业中作为增稠剂、光滑剂。用之与丙烯酸分解反响,做成MPEG丙烯酸酯,制备的聚羧酸盐高效水泥减水剂有较强的水泥颗粒疏散性坚持才能,使产品具有掺量低、减水率高、加强结果好、历久性、不锈蚀钢筋及对情况友爱等好处,在建材产业中,用作水泥减水剂、加强剂,可使用在现场搅拌及远间隔保送的高功能、高强度(C60以上)的商品混凝土中。

据中国财产调研网公布的2015年中国聚乙二醇单甲醚行业近况调研及开展趋向展望陈诉表现,现在,我国精密化产业的疾速开展,动员了源头产品环氧乙烷市场不停处于求过于供[qiú guò yú gòng]的场合排场,聚酯及外表活性剂等范畴的高速开展,驱动了乙二醇、分解洗濯剂、环氧乙烷衍生的外表活性剂等产品的需求量大增,源头产品市场潜力宏大。

本文就比年来聚乙二醇单甲醚在减水剂方面的制备和使用举行了论述。为开辟和使用聚乙二醇单甲醚财产链提供参考。

1、减水剂

聚羧酸系减水剂作为新一代高功能减水剂是混凝土中的味精,具有掺量低、减水率高、保坍性好、紧缩率低、前期加强结果好、消费历程不净化情况等好处,普遍使用于底子办法建立。随着国度对路桥、场馆修建、防洪围岸和排灌办法的少量投入,分外是高速铁路的疾速建立,聚羧酸减水剂以其优秀的功能备受喜爱。高效减水、进步利用耐候功能和低落消费本钱,比年来已成为国际外混凝土外加剂研发的热门,也是将来减水剂开展的主攻偏向。

曾小君等以大分子单体丙烯酸单聚乙二醇单甲醚酯(MPEGAA)、丙烯酸(AA)和甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为质料经过共聚反响制得MPEGAA-AA-SMAS三元共聚聚羧酸高效减水剂。体系讨论了单体摩尔比、引发剂用量、反响温度和反响工夫对共聚产品疏散性和保塑性的影响纪律,确定了分解MPEGAA-AA-SMAS三元共聚聚羧酸高效减水剂的优化工艺条件。与外洋入口聚羧酸减水剂PC举行了混凝土使用功能比拟实验,当其掺量为0.18%,水灰比为0.29时,所分解的聚羧酸减水剂有精良的疏散性和疏散坚持性,功能相称于外洋同类产品。

以聚乙二醇单甲醚(MPEG)和马来酸酐(MA)为质料,经酯化制得马来酸单聚乙二醇单甲醚酯(MPEGMA)和马来酸酐的混淆物,再与质料马来酸酐(MA)和甲基丙烯磺酸钠(SMAS)共聚反响制得MPEGMA-MA-SMAS三元共聚物高效减水剂。体系讨论了单体摩尔比、催化剂用量、酯化温度、酯化工夫、聚合温度、聚适时间和引发剂用量对共聚产品疏散性的影响纪律。当n(MPEG):n(MA):n(SMAS)=1:4:0.9,催化剂用量为质料总质量的5%,酯化温度105℃~115℃,酯化工夫2h,85℃下聚合5h,引发剂用量为单体总质量的10%时,分解减水剂的综合功能精良。功能实验当其掺量为0.33%时,在混凝土中散布匀称,有利于加强混凝土的强度、抗冻融性和历久性,水泥净浆初始活动度达284mm,28d混凝土强度到达45.8MPa。

蒋霖等以聚乙二醇单甲醚(MPEG1000)和甲基丙烯酸(MAA)为质料,对甲苯磺酸(PTSA)为催化剂,吩噻嗪(PTZ)为阻聚剂,在通氮气赶水的条件下经过酯化反响制备聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPEGMA)大单体,产品作为分解聚羧酸系减水剂的两头体。接纳单要素实验优选酸醇物质的量比6:1、阻聚剂用量0.60%、温度110℃时催化剂用量在(1%~5%)下所必要的酯化工夫及所到达的酯化率。催化剂用量5%,酯化工夫约50min,酯化率到达96.52%。使用线性回归办法,判断酯化反响为二级反响。增长催化剂用量,酯化工夫延长,酯化率进步,速率常数变大;在符合的温度范畴内,温度越高,速率常数越大;在中性溶液中对大单体举行短期贮存可行。

聚羧酸减水剂是一种具有梳状布局高分子的质料。一样平常利用链转移剂来调治聚合物的绝对分子质量,控制分子量范畴。周南南以聚乙二醇单甲醚为质料,以过硫酸盐为引发剂,接纳先酯化后聚合的办法,辨别选用巯基乙酸、甲基丙烯磺酸钠、银河这三种市场上罕见的链转移剂,经过调治链转移剂用量,制备失掉聚羧酸减水剂,并用于混凝土功能测试。得出以甲基烯丙基磺酸钠作为链转移剂,用量1%时,分解的聚羧酸高功能减水剂混凝土疏散功能最好。

MPEGAA用于分解水相梳形疏散剂,梳形疏散剂是一种嵌段式聚合物,由离子基团与非离子基团构成,梳形疏散剂掺杂量小且顺应性强。梳形疏散剂因此MPEG和AA为质料,对甲苯磺酸为催化剂,在减压条件下间接酯化分解。其最优化工艺参数为:反响温度90℃、反响压力0.06MPa,催化剂用量为反响物总质量的2.0%,阻聚剂用量为丙烯酸质量的1.5%,AA与MPEG物质的量比为3:1,反响5h,酯化率可达92.6%。用饱和食盐水和乙酸乙酯萃取后,产品纯度为99.2%。

酯类聚羧酸盐减水剂经过先酯化后聚合的办法来制备,以MA、MPEG为次要质料,参加无机吸水剂吸水的酯化工艺制备大单体。该大单体参加肯定量的链转移剂,在水溶液中以过硫酸铵引发,聚合失掉酯类聚羧酸盐减水剂。该产品减水率高,坍落度坚持功能好,比萘系减水剂上风分明。吴峰等接纳AA和MPEG为次要反响质料,选择摩尔比3.5:1.0混淆,在90℃逐滴参加带水剂甲苯,反响8h,制备出活性大单体MPEGMA酯化率高达99.6%,双键保存率高达91.5%。测试了使用该大单体所分解的聚羧酸减水剂与4个差别品牌水泥的顺应性和疏散坚持性。2h净浆活动度丧失较小,顺应性优秀。但该法利用甲苯作脱水剂,后处置工艺较庞大,且会给情况带来净化。

周忠群等在关闭系统中,接纳油浴法,以MPEG与MA为次要质料,甲苯为带水剂、对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,酯化反响分解出甲基丙烯酸聚乙二醇单酯活性大单体。探究了酸醇摩尔比、催化剂用量、酯化工夫和酯化温度等工艺参数对酯化反响的影响,发明酯化历程中对酯化率影响最大的要素是酸醇摩尔比,其次为酯化温度、催化剂用量和阻聚剂用量。最佳反响条件为:质料酸醇摩尔比为3:1,催化剂为3wt%(以MPEG的质量计),阻聚剂对苯二酚0.5wt%,在115℃反响8h,酯化率可高达98%。掺该减水剂的0.5%,水泥净浆的初始活动度高达301mm,静置120min后,其活动度仍为295mm,疏散性和保塑性精良。

聚羧酸系减水剂为两性聚合物,既含有阴离子活性基团,又具有阳离子活性基团,这种减水剂在使用历程中体现出更为突出的功能,被普遍地使用在修建行业中。比年来,有关酰胺型聚羧酸系减水剂的分解与作用机理探究的报道很少。分解N-聚乙二醇单甲醚-N′-氨基甲酰马来酰亚胺-甲基丙烯磺酸钠-丙烯酸聚羧酸系减水剂(SP),因此N-聚乙二醇单甲醚-N′-氨基甲酰马来酰亚胺(MP-NEM)、甲基丙烯磺酸钠(SMAS)和AA为质料,在过硫酸铵(APS)引发下,制得MP-NCM-SMAS-AA共聚物。SP的最佳分解工艺为:将1molMPNEM和2molSMAS用水消融,渐渐滴加0.4%的ASP和4molAA的水溶液,在50℃下反响6.0h分解SP。

现在,制备MPEGMA次要接纳溶剂酯化法。曾小君等接纳熔融酯化法,以MA和MPEG为质料,对甲苯磺酸为催化剂,分解了MPEGMA。观察了单体摩尔比、催化剂用量及反响时问等条件对酯化率的影响.当n(MA):n(MPEG)=1.2:1,催化剂用量为MPEG和MA总质量的1%.控制反响温度在110℃,反响工夫为6h时酯化牢可到达83.7%,酯化产品双键布局的红外特性峰分明。

顺丁烯二酸的羧基数量多于丙烯酸,且顺丁烯二酸酐的代价比丙烯酸低。柯昌悦等接纳传统的自在基聚合办法,以顺丁烯二酸聚乙二醇单甲醚酯(MPMA)为单体,在过硫酸铵引发下,水相中共聚,分解出MPMA改性聚羧酸系减水剂。优化条件为n(AA):n(MPA):n(MAS):n(MPMA=3.5:1:1:1,引发剂占单体总量2.5%。在此条件下分解的减水剂固掺量为0.2%,水灰比为0.29,净浆活动度为301mm。其减水功能优与市售聚羧酸减水剂的功能,保坍性比平凡聚羧酸功能好,具有很好的研讨代价和市场远景。比年来,混凝土外加剂的研讨与消费已朝着高功能、无净化偏向开展。黄健等[13]接纳威廉姆森醚化法,以MPEG与氯丙烯为质料,参加固碱NaOH,分解聚羧酸系减水剂大分子单体甲基烯丙基聚乙二醇单甲醚(APEG)。MPEG本身属于相催化剂,最佳醚化条件是物料摩尔比为n(MPEG):n(NaOH):n(NaO-HC3H5Cl)=1.7:1.1:1.0,在90℃醚化反响6h,所得产品纯度能到达91.8%,产率能到达81.4%。

为进步混凝土使用功能,对传统聚羧酸系减水剂分子举行设计,引入阳离子活性基团如酰胺、胺基、含N杂环等,可以无效地进步减水剂的使用功能。李继新等接纳溶液聚正当,以MA、MPEG.N-氨基甲酰马来酰亚胺(MPNCM)和甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为聚合单体,经过过硫酸铵(APS)引发,分解马来酰亚胺型聚羧酸系减水剂(SP)。观察了影响要素,最佳反响条件为MPNCM/SMAS摩尔比为1.2,MA/SMAS摩尔比5.0,APS用量为0.15wt%和反响温度为60℃。减水剂分子定向吸附在水泥颗粒外表构成双电子层,在静电排挤作用下使水泥颗粒疏散。聚羧酸系高效减水剂因具有减水率大、保坍功能好、宁静环保等好处,被少量使用于古代工程修建。开辟环保型或无无害溶剂残留曾经成为减水剂开展的次要偏向。曾小君等接纳无溶剂间接酯化法,以4A分子筛作脱水剂,MA和MPEG间接酯化分解了马来酸双聚乙二醇单甲醚酯(DMPEGMA)。条件实验优选出n(MPEG):n(MA)=2.1:1.0,催化剂用量为质料总质量的5%,130℃条件下反响8h,酯化率可到达97.2%。当其掺量为0.3%,水灰比为0.29时,水泥净浆初始活动度达300mm,lh活动度仍坚持为295mm,具有精良的疏散性和保塑性。

宋志勇以聚乙二醇单甲醚(MPEG-1000)和丙烯酸(AA)为主料,催化剂甲苯磺酸,阻聚剂对苯二酚,新型无毒环己烷为带水剂,接纳逐滴滴加AA的间接酯化法制备聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯(MPE-GA)。最佳酯化条件为:n(MPEG):n(AA)=2.5:1,催化剂用量为酸醇总量的4%,甲苯磺酸用量为MPEG和AA总质量4%,阻聚剂用量为AA质量2%,环己烷添加量为2%,115℃下反响7h,酯化率高达97.46%,双键坚持率93%。

聚马来酸酐(HPMA)与聚乙二醇单甲醚(MPEG)都有肯定的助磨性,将HPMA与MPEG的混淆物添加到在用水泥中,使用水泥粉磨历程中的机器力促使水解HPMA与MPEG举行酯化反响构成聚羧酸助磨剂,改进水泥砂浆的活动功能和明显进步水泥砂浆的晚期强度。张海波等[17]选用HPMA与MPEG的质量比为2:1时,助磨结果最佳。

以MPEG与MAA为质料,在负压条件下对甲苯磺酸催化酯化制备聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPEGMA)。郭伟杰[18]提出一种更准确评价聚乙二醇单甲醚酯化反响酯化率的办法,使用正交设计找出了影响产品酯化率的明显要素由大到小顺次为:醇酸摩尔比>反响温度>酯化反响工夫>催化剂用量。最佳酯化条件为:n(MPEG):n(MAA)=1.0:2.2、催化剂用量4.17%、反响温度123℃、反响工夫5.5h,所得产品酯化率到达95.12%,且产品酯化率越高所分解的减水剂疏散性越好。

张德亮等以聚乙二醇单甲醚-1200(MPEG1200)与甲基丙烯酸(MAA)为质料,间接酯化制得聚羧酸类减水剂活性大单体聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPEGMA1200).经过正交实行,独自观察酯化率和双键摩尔分数,综合评价各要素对酯化率和双键摩尔分数的影响,确定了最佳工艺条件:酸醇摩尔比2.0:l,阻聚剂用量2.5wt%,催化剂用量4wt%,携水剂用量40wt%,在130℃时反响6h.其酯化率到达98.9%,双键摩尔分数为91.1%。